智宏思博环保科技 图 |渗透气化膜|渗透汽化

**名称四氢l呋喃快速高脱水方法

技术领域 本发明是对得到较低含水量四氢l呋喃脱水方法的改进，尤其涉及一种能简便快速 脱除四氢l呋喃水份的方法。

背景技术四氢l呋喃(THF)作为一种强极性溶剂，在**化工中大量应用，但例如低沸点特 性(约为66°C )，使其较易挥发，应用中耗损较大。现有技术在实际生产过程中，通常采用水 吸收塔对挥发排放的THF进行水洗，使排放气中的THF能大部分溶解在水中予以回收。然 而水洗回收的THF含有较大量的水份，不宜直接应用，需**脱水，含水THF工业中较多采 用蒸馏脱水方式降低水份，在常压下精馏分离得到为THF与水的共沸物，此共沸物中仍含 有一定量的水份(通常共沸物为94.5衬％1~冊，5.5衬％水)。由于其中水份是以共沸物形 式存在，渗透汽化分子筛膜，通过常规蒸馏或分馏手段已无法使THF与共沸物中水分开，因而不能满足某些较 低水份例如羰基合成要求。此外，由于THF为强极性溶剂与水能混溶，吸水性也特别强，且 比重与水又很接近(约为0. 89)，使得一般萃取剂也不能实现THF与水分离。采用特殊精馏 方式，例如共沸精馏、破坏共沸平衡，理论上能够脱除其中水份，但投资很高，运行成本也较 大，这些方法已无工业应用价值。中国**CN1184107脱除四氢l呋喃中微量水技术，采用普通精馏塔将四氢l呋喃进 行精馏，往四氢l呋喃中加入另一辅助**化合物组份，以便在精馏过程中，使该辅助**化 合物组份夹带着水，与部分四氢l呋喃一起，不断汽提至精馏塔塔**，进入塔**冷凝器，冷凝 后进入塔**回流罐中，水不断析出，沉降于罐底，然后从罐底排出，四氢l呋喃与该辅助** 化合物组份则返回塔内。该方法不仅设备投资大，操作复杂，运行成本高，而且脱水效率低， THF收率较低，工业应用价值也不大。中国**CN1386739四氢l呋喃脱水工艺。用氮气将四氢l呋喃由贮罐压出进入蒸馏 釜中，在蒸馏釜中加入试剂，试剂与水反应形成高沸点化合物，加热蒸馏釜温度升到80 90°C将四氢l呋喃蒸出，蒸馏柱出来的四氢l呋喃蒸汽经冷凝器冷凝后自流到贮罐。此法报导 可使四氢呋l喃含水量减至IOOppm以下，同时还能除去四氢l呋喃中过氧化物、抗l氧剂、机械 杂质等成分，使四氢l呋喃进一步得到提纯。同样此法设备投资大，操作复杂，运行成本高， THF收率低。中国**CN1398860四氢l呋喃精制方法，对含有二氢l呋喃和碳数在3以下醛类含 水四氢ll呋喃精制，首先使含水四氢ll呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢l呋喃中的二 氢呋喃转换成羟基四氢l呋喃，将转换反应液蒸馏，使含有羟基四氢ll呋喃水溶液从塔底流出， 并使四氢l呋喃与水一起从塔**馏出；其次，将含水四氢l呋喃蒸馏，使碳数在3以下的醛类与 一部分四氢l呋喃一起从塔**馏出，并使其余部分四氢l呋喃与水一起从塔底流出；然后，将二 氢l呋喃和碳数在3以下醛类浓度下降了的含水四氢l呋喃进行蒸馏，使水作为与四氢l呋喃共 沸物从塔**馏出，使脱水的四氢l呋喃从塔底流出。此法不仅复杂，而且所得为四氢l呋喃一水 共沸物，渗透汽化设备，仍达不到低水份要求。

此外，渗透气化膜，也有报导采用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常IOOOmL约需2 4g氢化 铝锂)除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66°C馏分(蒸馏时不要蒸干，将剩余少量 残液即倒出)可得无水四氢l呋喃。然而此属于实验室试验提纯，不具有工业应用价值。用 氢化钙回流24h，隔绝空气蒸馏；先精馏或蒸馏然后再用氧化钙回流脱水；以及用渗透膜汽 化脱水。这些方法都具有脱水成本较高，而且难以做到较低水份。上述不足仍有值得改进的地方

蒸馏合格的酒精需要进一步脱水并添加改性剂才能做燃料乙醇。脱水技术是生产燃料酒精的关键技术之一。发酵得到的酒精醪液经普通精馏可得到接近乙醇-水恒沸浓度的酒精产品，其体积分数为95.5%。而燃料乙醇要求酒精的体积分数为99.8%，需用特殊脱水技术才能获得合格产品。目前脱水技术分为传统技术、改良传统技术和非传统技术3类：

　　传统技术有真空蒸馏法和三元蒸馏法(或称恒沸精馏法)。真空法对设备的要求高，运行费用昂贵；三元法引入的*三组分苯或环己l烷等对人体有害，苯是一种公认的致ai物，环己l烷的毒性也受到人们的怀疑，渗透汽化，并且该方法能耗高[7000~8000kJ/L(乙醇)]。

　　传统改良技术即是在蒸馏段提到过的热泵和差压技术，在恒沸精馏等传统技术中应用热泵或差压，两者都可显著提高蒸汽的利用率，达到节能的效果。非传统技术主要包括**临界和亚临界提取技术、吸附脱水技术、超声波与沸石吸附相结合技术、加盐萃取技术及渗透气化新技术等