智宏思博环保科技 图 |叔丁醇脱水设备|膜脱水

**名称四氢l呋喃快速高脱水方法

技术领域 本发明是对得到较低含水量四氢l呋喃脱水方法的改进，尤其涉及一种能简便快速 脱除四氢l呋喃水份的方法。

背景技术四氢l呋喃(THF)作为一种强极性溶剂，在**化工中大量应用，但例如低沸点特 性(约为66°C )，使其较易挥发，应用中耗损较大。现有技术在实际生产过程中，通常采用水 吸收塔对挥发排放的THF进行水洗，使排放气中的THF能大部分溶解在水中予以回收。然 而水洗回收的THF含有较大量的水份，不宜直接应用，需**脱水，含水THF工业中较多采 用蒸馏脱水方式降低水份，在常压下精馏分离得到为THF与水的共沸物，此共沸物中仍含 有一定量的水份(通常共沸物为94.5衬％1~冊，5.5衬％水)。由于其中水份是以共沸物形 式存在，膜脱水，通过常规蒸馏或分馏手段已无法使THF与共沸物中水分开，因而不能满足某些较 低水份例如羰基合成要求。此外，由于THF为强极性溶剂与水能混溶，吸水性也特别强，且 比重与水又很接近(约为0. 89)，使得一般萃取剂也不能实现THF与水分离。采用特殊精馏 方式，例如共沸精馏、破坏共沸平衡，理论上能够脱除其中水份，但投资很高，运行成本也较 大，这些方法已无工业应用价值。中国**CN1184107脱除四氢l呋喃中微量水技术，采用普通精馏塔将四氢l呋喃进 行精馏，往四氢l呋喃中加入另一辅助**化合物组份，以便在精馏过程中，使该辅助**化 合物组份夹带着水，与部分四氢l呋喃一起，不断汽提至精馏塔塔**，进入塔**冷凝器，冷凝 后进入塔**回流罐中，水不断析出，沉降于罐底，然后从罐底排出，四氢l呋喃与该辅助** 化合物组份则返回塔内。该方法不仅设备投资大，操作复杂，乙醇膜脱水装置，运行成本高，而且脱水效率低， THF收率较低，工业应用价值也不大。中国**CN1386739四氢l呋喃脱水工艺。用氮气将四氢l呋喃由贮罐压出进入蒸馏 釜中，在蒸馏釜中加入试剂，试剂与水反应形成高沸点化合物，加热蒸馏釜温度升到80 90°C将四氢l呋喃蒸出，蒸馏柱出来的四氢l呋喃蒸汽经冷凝器冷凝后自流到贮罐。此法报导 可使四氢呋l喃含水量减至IOOppm以下，同时还能除去四氢l呋喃中过氧化物、抗l氧剂、机械 杂质等成分，使四氢l呋喃进一步得到提纯。同样此法设备投资大，操作复杂，运行成本高， THF收率低。中国**CN1398860四氢l呋喃精制方法，对含有二氢l呋喃和碳数在3以下醛类含 水四氢ll呋喃精制，首先使含水四氢ll呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢l呋喃中的二 氢呋喃转换成羟基四氢l呋喃，将转换反应液蒸馏，使含有羟基四氢ll呋喃水溶液从塔底流出， 并使四氢l呋喃与水一起从塔**馏出；其次，将含水四氢l呋喃蒸馏，使碳数在3以下的醛类与 一部分四氢l呋喃一起从塔**馏出，并使其余部分四氢l呋喃与水一起从塔底流出；然后，将二 氢l呋喃和碳数在3以下醛类浓度下降了的含水四氢l呋喃进行蒸馏，使水作为与四氢l呋喃共 沸物从塔**馏出，使脱水的四氢l呋喃从塔底流出。此法不仅复杂，而且所得为四氢l呋喃一水 共沸物，仍达不到低水份要求。

此外，也有报导采用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常IOOOmL约需2 4g氢化 铝锂)除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66°C馏分(蒸馏时不要蒸干，将剩余少量 残液即倒出)可得无水四氢l呋喃。然而此属于实验室试验提纯，不具有工业应用价值。用 氢化钙回流24h，隔绝空气蒸馏；先精馏或蒸馏然后再用氧化钙回流脱水；以及用渗透膜汽 化脱水。这些方法都具有脱水成本较高，而且难以做到较低水份。上述不足仍有值得改进的地方

分子筛膜是一种可以实现分子筛分的新型膜材料，其具有与分子大小相当且均匀一致的孔径、离子交换性能、高温热稳定性能、优良的择形催化性能和易被改性以及具有多种不同的类型与不同结构可供选择，是理想的膜分离和膜催化材料。

分子筛膜的合成方法[2]  有原位水热合成法、晶种法、堵孔法、微波加热法、脉冲激光沉积法和电泳沉积法等，目前大部分研究集中在多孔载体如氧化铝、不锈钢等上采用原位水热合成法和晶种法合成分子筛膜。

原位水热合成法也称原位水热晶化法，这种方法是将载体放入分子筛合成母液中，在一定温度下利用晶化釜内水蒸气产生一定压力，酒精膜脱水设备，使分子筛晶体在载体表面上生长成膜，叔丁醇脱水设备，这种合成方法较为简单，是目前广泛采用的一种方法。

晶种法又称二次生长法，是用物理方法如浸涂法、打磨法、超声波法等先在载体的表面形成一层分子筛晶种或膜，再把载体置于分子筛合成母液中，在一定的水热合成条件下晶化成膜。

堵孔法是将载体浸渍在分子筛合成母液中，利用抽真空的方法形成负压使母液进入载体孔道中，在一定的水热合成条件下，使分子筛晶体在载体孔道内生长。由于分子筛晶体生长在载体孔道内，因此，分子筛膜具有更好的机械强度和热稳定性。